上海dr标准品：标准物质的制备

上海dr标准品：标准物质的制备

标准物质的种类很多，涉及的领域也很广，从性质上分为化学成分分析用标准物质、物理特性标准物质和生物特性标准物质；从形状上又分为粉状、屑状、粒状、棒状、液体和气体等标准物质。应根据候选物的性质，选择科学、合理的制备程序、工艺，防止外来污染、易挥发成分损失以及待定特性量值变化，保证特性量值均匀、稳定。制备过程应针对具体情况制定并采取具体的制备措施。

候选物原料采集

样品采集是标准物质制备的第一步，应根据具体选定的候选物制定采集方案，需要考虑的主要因素如下：

(1)样品来源。在某些时候样品采集的地域、时间季节等会对最终候选物原料是否满足研制要求产生一定的影响，如冬夏两季鱼体脂肪含量的不同、各海域重金属富集程度的不同、具有产地特征的中草药等。

（2）保证安全安全是第一要素对那些剧毒易燃易爆化学品及放射性物质等危险品必须遵照国家相关管理办法办理，充分保障人员和环境的安全。

(3)选择合适的采集设备和包装容器。

(4)制定周密的运输方案，保证运输过程中候选物组成和待测特性不发生变化，运输方式的选择主要决定于候选物的性质、距离和季节等因素。

制备工艺

1.  候选物原料的加工

根据标准物质的原料和制备工艺特点，可将标准物质分为4类：天、合成、混合和加标。

(1)纯物质及合成样品纯物质、溶液和气体混合物等标准物质的制备同大多数基体标准物质制备完全不同。对于纯物质的制备，为减少杂质总量可能需要采用蒸、重结晶、制备色谱分离等纯化技术，具体选择什么样的纯化技术取决目标主成分和杂质成分的类型。

许多溶液和气体混合物采用重量法制备，对于这类标准物质通常可以好地进行不确定度的评定。原料的纯度(或组成)会代入标准物质量及不确定度评定的模型中去。此外，容量法也广泛采用。通常容量法比容易应用，但是通常也会拥有比重量法更大的配制过程引入的不确度。

(2)混合样品

如果某个特定的特性量水平太高或太低、就可能考虑混合使用两种或种基体。混合过程最好是在几种相似的基体中进行，以保证基体间的相容性。

正确的混合过程中，样品颗粒是分散性良好、不发生聚集的。通常样品的湿度是主要的影响因素，如果样品是干燥的，在混合过程中可能不易出现颗粒的聚集现象。但是，在某种程度上，样品的聚集现象又是不可避免的，如含水量低于2%的豆粉仍然是粘性的，不易混合均匀。在混合过呈中应考虑潜在的样品聚集问题。

为了使不同的基体充分混合，要求被混合物质的密度和粒径分布足够妾近，并且粒径分布范围足够小，从而减少分层的可能性。采用适当的降氏颗粒粒径的技术和正确的混合方法，就有可能获得均匀性及稳定性良好的物质，在不能确定混合后的均匀性的情况下，应进行快速的均匀性初检，从混合样品的不同部位取样检验以确定特性量的均匀性。

(3)加标样品

加标技术在某此情况下可作为制备标准物质的方法，包括从固相中提取物质。加标技术也可用于液体、金属和合金、土壤、车间空气等方面具有预期特性的标准物质制备，

加标技术的一个主要问题就是如何获得均匀性和稳定性都合格的候选标准物质。即使是固态样品，使用正确的加标方法也要求能够保证良好的均匀性和稳定性。适用于固体的加标技术，例如“初始润湿”法，就是使加标的组分溶解在合适溶剂里，该溶剂可使固体表面全部润湿。所选溶剂的挥发率应是可以控制的。如果挥发太多，加标物会从孔隙中析出，加标物不能很好的同表面结合，而影响物质的稳定性。过低的挥发速度则会导致基体中其他组分的迁移，甚至损失。

对于某些基体标准物质，加标技术并不是一种理想的获得具有期望特性量值的制备方法，因为这种技术会导致标准物质的性质同常规样品完全不同。一般来说， 自然形成和加标形成的被分析物在结合度上会有差异，从而导致在萃取效率等方面的差别。因此，可能的话应检查加标物质同天然物质的等效性，确保标准物质的适用性。

(4)天然样品

天然样品的制备通常需要经过许多步骤，主要包括：干燥、粉碎、研磨、过筛、混匀、分装及灭菌等。在制定制备方案时，必须考虑将样品加工到何种程度。例如：酒类标物经过简单加工即可以作为标准物质候选物开展下一步的研制工作。但在大多数情况下，为了提高标物的均匀性和稳定性，加工后得到的标准物质候选物都不是原料的最初状态。显然，这样研制出来的标准物质与实际样品的真实状态之间是有差别的，因此，应尽可能减少加工步骤，保证获得的标物与实际样品更接近。

以上4种不同类别的标准物质尽管制备程序、工艺差别很大，但加工制备中也存在如下共性因素需要考虑：